基质效应
在化学分析中,基质是指样品中除分析物之外的成分。基质通常会显着干扰分析物分析过程并影响分析结果的准确性。例如,溶液的离子强度可以影响分析物的活度系数,这些影响和干扰称为基质效应。
1.什么是基体效应?
基质是指样品中除分析物之外的成分。基质通常会显着干扰分析物分析过程并影响分析结果的准确性。
目前,消除基质效应最常用的方法是使用已知分析物浓度的标准样品创建校准曲线,同时尽可能保持样品中的基质恒定。固体样品还具有很强的基体效应,因此它们的校正尤为重要。
对于复杂或未知的基质效应,可以使用标准添加方法。在该方法中,测量并记录样品的响应。添加少量标准溶液并再次记录样品响应。理想情况下,添加标准品应使分析物浓度增加 1.5 至 3 倍,而溶液在多次添加后应保持一致。标准样品的使用量应尽可能少,以尽量减少过程中对基质的影响。
2、评价方法
相对响应值法
A: 农药在纯溶剂中的响应值 B: 等量农药添加到样品基质中的响应值
基体效应 基体效应(%)=B/A×100
复杂标准曲线的测定
准备3组标准曲线。第 1 组使用有机溶剂制备,以创建包含一系列浓度的待测组分和内标的标准曲线。此操作可重复 5 次。第二组标准曲线是从不同来源或不同品种中提取5个空白样品,加入与第一组同系列浓度的供试品和同系列浓度的内标物,制作而成。 。第三组的标准曲线是使用与第二组相同的空白样品并在提取前添加与第一组相同浓度的测试组分和内标物来创建的。
基质效应对定量的影响由三个标准曲线中待测分析物的绝对响应值、待测分析物与内标的响应值之比以及标准曲线的斜率来确定。整个系统的再现性可以通过第一组测量的结果来评估。与第一组测量相比,第二组测量中被测组分的响应值的相对标准偏差显着增加,表明存在基质效应。对于第三组测量结果,被测组分响应值的相对标准偏差显着增加,表明由于样品来源不同而存在基质效应和提取回收率的共同影响。
3. 稀释样品时如果使用了错误的稀释剂,为什么会出现基质效应?
稀释样品时,必须考虑基体效应的影响。稀释必须在合适的基质中进行。对于大多数测量,适当的矩阵是零校准产品。如果样品中含有不同浓度的组分,如果分析物的稀释基质效应不正确,则无法准确确定其稀释回收率,因为稀释后会与 Bing 剂形成新的平衡。
4. 化学发光测量中如何避免基质效应的影响?
(1)免疫化学发光测定中的基质效应是指干扰、抗原抗体反应、与分析物本身无关的非特异性因素,解释了即使在相同的基质状态下,基质效应也会发生变化的现象。显示了方法和检测条件。
(2) 基体效应是绝对的,只要被处理样品和被测样品的基体状态不同,基体效应就一直存在;基体效应是相对的,只要某种基体效应存在,则基质效应是相对的。如果一种方法引入的误差在可接受的水平,则在测量另一种方法是否具有基质效应时应进行方法学比较。如果测得的样品不同,则说明基体效应明显,否则属于允许偏差。换句话说,不存在基质效应。
(3)严格来说,不同批次的试剂引起的基体效应也不一致,因此厂家通常会分批次进行校准。
(4) 在确定是否存在基质效应或了解不同方法之间的可比性时,最好的样本是新鲜的人体标本。
(5)务必了解单一标准溶液、校准品、质控品、新鲜样品之间的差异,并正确使用。
(6)不得使用质控品作为校准品来校准设备。基质效应可能导致校准品和质量控制产品值之间存在差异和不匹配。
(7) 用于室内质量控制的质量控制产品仅用于控制各实验室日常操作中的再现性和精密度,各实验室的检测方法均基于制造商规定的值,无意由于与方法不符而用作质量控制产品。血清可以固定值使用,设定目标值来确定该值。
(8)判断某种方法或试剂是否准确可靠的唯一可靠方法是使用新鲜的人体样本进行比对,但仅质控品的测量结果是否正确并不足以说明该方法的准确性。等于或相当于某个固定值。
(9)校准品是厂家指定用于校准某种测量系统(仪器+试剂+方法)的校准品,校准品的校准值是考虑基体效应人为给出的,必须专用于特定的测量。系统。实验室部门应尽量使用生产厂家指定的试剂、校准品和质控品。
(10)同一校准器用于不同仪器时,其校准值必须不同,并且一台校准器的校准值不能用于校准多种仪器。