您如何看待矩阵效应?
在化学分析中,基质是指样品中除分析物以外的成分。基质常常会显着干扰分析物的分析过程并影响分析结果的准确性。例如,溶液的离子强度会对分析物活度系数产生影响,这些影响和干扰称为基质效应
1.什么是基体效应?
基质是指样品中除分析物以外的成分。基质常常会显着干扰分析物的分析过程并影响分析结果的准确性。
消除基质效应最常用的方法是使用已知分析物浓度的标准样品建立校准曲线,同时尽可能保持样品中的基质恒定。固体样品还具有很强的基体效应,其校正尤为重要。
对于复杂或未知的基质效应,可采用标准添加法。在该方法中,测量并记录样品的响应。再加入少量标准溶液,再次记录样品的响应值。理想情况下,添加标准品应使分析物的浓度增加 1.5 至 3 倍,而溶液在多次添加后应保持一致。使用的标准样品的体积应尽可能小,以尽量减少过程中对基质的影响。
2、评价方法
相对响应值法
A:农药在纯溶剂中的响应值 B:等量农药添加到样品基质中的响应值
基质效应 基质效应 (%)=B/A×100
复杂的标准曲线测定
准备3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制,形成包含一系列浓度的待测组分和内标的标准曲线,可重复5次。提取不同来源或不同品种的5个空白样品,加入与第一组相同系列浓度的待测成分和同系列浓度的内标,绘制第二组标准曲线。采用与第二组相同的空白样品,在提取前加入与第一组相同系列浓度的待测成分和内标,然后提取,绘制第三组标准曲线。
基体效应对定量的影响可通过比较3条标准曲线中待测组分的绝对响应值、待测组分响应值与待测组分响应值的比值来确定。内标和标准曲线的斜率。整个系统的重复性可以通过第一组测量的结果来评估。与第一组测量结果相比,如果第二组测量结果中待测组分响应值的相对标准偏差明显增大,则表明存在基体效应。对于第三组的测定结果,如果待测组分响应值的相对标准偏差显着增大,则表明由于样品来源不同,存在基质效应和提取回收率的共同影响。
3、稀释样品时如果稀释剂不对,为什么会出现基质效应?
当我们稀释样品时,需要考虑基体效应的影响。稀释必须在适当的基质中进行。对于大多数测定,适当的矩阵是“零校准产品”。如果分析物稀释基质效应中所含组分的浓度不正确,则无法准确确定它们的稀释回收率,因为它们在稀释后会与Bing剂形成新的平衡。
4、化学发光测定中如何避免基质效应的影响?
(1)免疫化学发光分析中的基质效应是对一种现象的描述,是指干扰、抗原抗体反应以及与分析物本身无关的非特异性因素。同一基体状态的基体效应因方法和检测条件的不同而不同。
(2) 基体效应是绝对的。只要加工样品和被测样品的基体状态不同,就一定存在基体效应,而且基体效应是相对的。只要承认某种方法的基体效应,或者由基体确定某种方法引入的误差处于可接受的水平,那么在衡量另一种方法是否具有基体效应时,就应该进行方法学比较。如果处理后的样品和实测样品的结果分布不同,则说明基体效应明显,否则属于Acceptable,即可以认为不存在基体效应。
(3)严格来说,不同批次的试剂产生的基体效应也不一致,因此厂家一般都是分批次进行校准。
(4)为了衡量是否存在基质效应,或者为了了解不同方法之间的可比性,最好的样本是新鲜的人体标本。
(5)务必了解单一标准溶液、校准品、质控品和新鲜样品的区别,并正确使用。
(6)不得使用质控品作为校准品来校准仪器。不仅会存在基体效应造成的差异,而且校准品和质控品的数值也会不一致。
(7)用于室内质控的质控品仅用于各实验室日常工作中控制重复性和精密度。由于各实验室的检测方法与厂家设定值的方法不一致,因此不允许使用固定值的血清。目标值来确定值。
(8)衡量某种方法或试剂的准确性和可靠性的唯一可信的方法是使用新鲜的人体样本进行比较。仅质控品的测定值与定值相似或相等,不足以说明方法的准确性。
(9)校准器是制造商指定的用于校准某种测量系统(仪器+试剂+方法)的校准品。考虑到校准品的基体效应,人为地给出校准品的校准值,因此校准品必须专用于一定的测定系统。实验室部门应尽量使用生产厂家规定的试剂、校准品和质控品。
(10)同一校准器用于不同仪器时,应有不同的校准值,且某一校准器的校准值不能用于校准多种仪器。